LC 柱后衍生法分析氨基甲酸酯
规格:TW-PCD2000
所属类型:仪器仪表
- 价 格:128000元(含税)
- 发布时间:2016/4/8 10:27:49
- 数 量:1台
- 所在地:湖北 武汉
LC 柱后衍生法分析氨基甲酸酯
摘要 采用含荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪检测氨基甲酸酯。
关键词 LC 蔬菜瓜果 荧光检测器 农药 氨基甲酸酯
N-氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂和除草剂被广泛使用,其在农产品中的残留也早已成为问题。2004 年发布的我国农业标准NY/T 761 中,柱分离后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法被采纳。
检测原理:N-氨基甲酸酯类化合物经反相色谱法分离,柱后在碱的条件下水分解生成甲胺。生成的甲胺与一级胺的荧光衍生化试剂O-苯二甲醛(OPA)反应,进行较高灵敏度的荧光检测。
以下为采用岛津氨基甲酸酯柱后衍生系统,分析8 种氨基甲酸酯类农药标准品的分析例,得到良好的重现性、线性和灵敏度。
仪器
Prominence LC-20A 系统(含泵LC-20AD(低压梯度单元)、柱温箱TW-1000,自动进
样器SIL-20A,检测器RF-10AxL),色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6mm*150mm,5μm),
Shim-pack GVP-ODS (4.6mm*10mm),TW-PCD2000氨基甲酸酯柱后衍生组件。
分析条件
流动相A(M1):10%甲醇,流动相B(M2):90%甲醇,流速:0.8 mL/min,柱温:50℃,色谱柱:SHIM-PACK-VPODS (4.6mmI.D.×150mmL),SHIM-PACK-GVPODS (4.6mmI.D.×10mmL)
梯度条件:
柱后衍生条件:
一级衍生试剂:0.2% 氢氧化钠水溶液,温度:100℃ (CRB-6A),流量:0.4mL/min
二级衍生试剂:使用稀释液(0.4% 硼酸钠水溶液)配置,含100mg/950mL 邻苯二甲醛,
2g/950mL 巯基乙醇,温度:50℃,流量:0.4mL/min
检测波长:Ex 330nm Em 465nm,进样量:10μL。
分析结果
表2 为标准曲线的相关参数
标样浓度分别为0 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、1000 ng/mL、10000 ng/mL,
线性拟合、外标法制作标准曲线。
表3 为氨基甲酸酯分析的信噪比
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